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Jul 20, 2023

Estudio paramétrico de la interacción del láser de nanosegundos pulsado con el carbono

Informes científicos volumen 13,

Scientific Reports volumen 13, Número de artículo: 2048 (2023) Citar este artículo

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Detalles de métricas

Se propone una técnica de procesamiento láser para el procesamiento de una placa bipolar compuesta de nanotubos de carbono (CNT) de 2,5 mm de espesor para celdas de combustible de membrana de intercambio de protones (PEMFC). Este estudio tiene como objetivo comprender la interacción del láser con la placa compuesta CNT experimentalmente utilizando un láser de nanosegundos pulsado. Se estudian la profundidad de penetración, el ancho superior, el ancho de la salpicadura y las morfologías físicas generales. El microscopio electrónico de barrido (SEM) y el microscopio confocal de barrido 3D se utilizaron para la observación y las mediciones. En base a eso, se lleva a cabo una investigación paramétrica y se informa sistemáticamente. Lo que es más importante, la tasa de repetición de pulso presenta una naturaleza única de interacción que resultó en una tasa de repetición crítica que distingue tres regímenes operativos. Las propiedades físicas y químicas de los regímenes se analizan más a fondo mediante pruebas de microdureza Vickers y análisis de rayos X de dispersión de energía (EDX) realizados en la superficie y la sección transversal de cada muestra. Los resultados revelan que la tasa de repetición de pulsos introduce cambios en las propiedades mecánicas y composiciones químicas en la vecindad de la región procesada. En conclusión, se debe favorecer una menor repetición de pulsos por un menor impacto en las propiedades mecánicas, la composición química y los aspectos morfológicos.

Los nanotubos de carbono (CNT) tienen propiedades mecánicas extraordinariamente sobresalientes (módulo elástico y resistencia a la tracción) y conductividades eléctricas y térmicas superiores, lo que los convierte en materiales conductores rígidos y resistentes con un peso reducido en comparación con el acero y otros materiales estructurales1. Esto estimuló una gran atención en la sociedad compuesta avanzada en su uso como materiales de refuerzo para el avance de los materiales compuestos2. Estos compuestos se están utilizando para diversas aplicaciones en sistemas portátiles (tejidos inteligentes), robótica y dispositivos electrónicos de próxima generación y sistemas de conversión de energía3,4,5. Además de las notables propiedades mecánicas, eléctricas y térmicas, los CNT poseen altas relaciones superficie-volumen como resultado de sus pequeños diámetros, que son del orden de unos pocos nanómetros. Esto ha creado una gran oportunidad para los compuestos CNT, particularmente en baterías y dispositivos de conversión de energía donde el área de superficie de contacto efectiva aumentada de los electrodos por volumen juega un papel importante en la eficiencia de conversión de energía6,7,8. Los CNT se identifican como una aplicación potencialmente útil en sistemas de baterías de iones de litio, celdas de combustible y celdas solares9,10,11. Un compuesto CNT con una nanopartícula metálica como electrodo duplica el rendimiento de las pilas de combustible de hidrógeno debido a la mayor actividad catalítica de los electrodos basados ​​en nanotubos de carbono12,13. Otros estudios señalaron la relevancia y las aplicaciones de los CNT en baterías de iones de litio14, películas conductoras elásticas y transparentes15 y pantallas planas16.

Debido a la creciente demanda y aplicabilidad de los CNT en varios campos tecnológicos, el desarrollo de procesos de fabricación efectivos es vital para procesar compuestos CNT al tamaño, la forma y la calidad deseados. Cualquier método de fabricación seleccionado para procesar compuestos CNT debe garantizar un daño mínimo a la estructura CNT que podría resultar de la presión, el calor o la reacción química con el material de la matriz. Los procesos convencionales como el mecanizado y el moldeado están asociados con ciertas desventajas. Dado que los CNT tienen una gran resistencia y dureza, los métodos de mecanizado convencionales provocarían un desgaste intensivo de la herramienta, lo que reduciría su vida útil y aumentaría los costes de producción17. La alineación de los CNT en compuestos moldeados se ve significativamente afectada por el flujo de corte en el proceso de moldeo, lo que genera cambios no deseados en sus estructuras y propiedades18.

Los continuos avances en el rendimiento de los láseres durante las últimas décadas han mejorado su capacidad en varios campos, incluidos la energía, la biotecnología, la electrónica y la ingeniería mecánica19. En el corte de compuestos poliméricos, los láseres ofrecen una variedad de ventajas, incluidas altas velocidades de producción sin las deficiencias asociadas con el desgaste y la vibración de la herramienta20,21. Los láseres son específicamente ventajosos en el procesamiento de materiales difíciles de mecanizar22, como compuestos de fibra de carbono y compuestos de grafito debido a su fragilidad y dureza.

Muchos investigadores han estudiado el uso de láseres en el procesamiento de CNT y sus compuestos. Wu et al.23 realizaron la ablación y el patrón de película de CNT utilizando un láser de femtosegundo para aplicaciones en componentes electrónicos flexibles y electroluminiscentes. Se utilizaron espectroscopía Raman y microscopio electrónico de barrido (SEM) para caracterizar el rendimiento del surco del patrón. La investigación indicó la influencia de los parámetros del proceso en la ablación y el patrón a diferentes energías de pulso. Además, se sugirieron parámetros de corte apropiados que introducen defectos mínimos. Chen et al.24 estudiaron la modificación y transformación estructural de CNT utilizando láser ND: YAG que opera en longitudes de onda de 266 y 1067 nm, con diferentes fluencias de energía y número de pases para estudiar la modificación estructural de CNT. En consecuencia, se demostró que la transformación en un área selectiva podría controlarse de manera efectiva mediante la fluencia del láser y el número de pases. Azmats et al.25 investigan los efectos de los parámetros de procesamiento en el corte por láser de nanocompuestos de metacrilato de polimetilo/nanotubos de carbono de pared múltiple para aplicaciones de CNT como refuerzo para plásticos para aprovechar sus buenas propiedades mecánicas, geométricas, electrónicas y electromagnéticas. Además, la investigación sugirió que el número de CNT es un factor influyente en la reducción de la ZAT hasta en un 50 %. En general, estas investigaciones enfatizaron la necesidad de empaquetar los CNT en materiales microscópicos: películas, láminas y cintas que son estructuras delgadas y flexibles y deben cortarse o estructurarse en dimensiones nanométricas y micrométricas utilizando láseres. Por otro lado, los CNT también se empaquetan en materiales a nivel macro para producir compuestos de CNT para aplicaciones tales como placas bipolares de PEMFC por su transferencia de carga efectiva y capacidades de gestión térmica26. El desarrollo de métodos de fabricación efectivos para la placa bipolar es crucial porque la placa bipolar es un componente clave en las celdas de combustible con múltiples roles funcionales, contribuyendo hasta el 40-45 % del costo total de la celda de combustible27,28. El avance tecnológico actual ha introducido una variedad de láseres avanzados con una variedad de capacidades y aplicaciones que pueden remediar los desafíos en la maquinabilidad de las placas bipolares compuestas CNT debido a su fragilidad y dureza. El uso de la tecnología de fusión por láser directo (DLM) para fabricar los canales/patrones de flujo de placas bipolares metálicas de celda de combustible de metanol directo (DMFC) se identificó a partir del trabajo de Moon et al.29, quienes compararon su desempeño con el control numérico (NC) placa bipolar mecanizada. Los resultados muestran que el rendimiento general de la celda de combustible aumenta para la placa bipolar con microdiseño DLM debido a las paredes laterales ásperas de la operación del láser que provoca reacciones químicas más rápidas. A pesar de estos fervientes esfuerzos y logros, no se ha hecho ningún intento por superar el desafío de la fabricación de canales de flujo en placas bipolares compuestas de CNT utilizando láseres.

En este estudio, se propone el procesamiento láser para la fabricación de canales de flujo de combustible y oxidante en una placa bipolar compuesta de CNT fabricada mediante la combinación de grafito, epoxi y CNT. Sin embargo, comprender la interacción láser-material es un paso esencial y debería ser un requisito previo antes de proceder con la solución sugerida. Por lo tanto, este documento tiene como objetivo comprender claramente la interacción del láser de nanosegundos con la placa bipolar compuesta CNT. Evaluar el rendimiento del láser en el procesamiento de compuestos CNT, los efectos de la potencia, la velocidad de escaneo, el número de pasadas, la tasa de repetición y la duración del pulso en la profundidad de penetración, el ancho superior, el ancho de la salpicadura (si se forma la salpicadura) y la morfología física. del espécimen son sistemáticamente analizados y discutidos. Además, se realizan caracterizaciones químicas y mediciones de propiedades mecánicas para configuraciones paramétricas que producen apariencias morfológicas especiales.

Las muestras se preparan a partir de una placa compuesta de CNT de 2,5 mm de espesor que se fabrica para placas bipolares en PEMFC, que se muestra en la Fig. 1a. El material de la placa compuesta de CNT se fabrica a partir de grafito (77 % en peso), un polímero, específicamente, un polímero termoestable (epoxi) (20 % en peso) y CNT como materiales de relleno (3 % en peso). Los CNT son CNT de pared múltiple altamente conductivos con un diámetro de 11 a 13 nm, una longitud de 40 a 50 μm, una pureza del 95 % en peso y una densidad aparente de 0,025 g/ml. Durante su producción se empleó un proceso de moldeo a una presión de moldeo de 50 MPa. Las propiedades ópticas del material son de inmensa importancia para su procesabilidad láser. La Figura 1b presenta el análisis del espectrofotómetro UV-Vis-NIR de la muestra para la tasa de reflectividad, la tasa de absorción y la transmitancia de la muestra de placa compuesta CNT de 2,5 mm de espesor en varias longitudes de onda. Se realiza una caracterización química de la placa (que puede denominarse material base sin procesar) mediante el análisis EDS, y los mapas elementales se muestran en la Fig. 2. Los valores promedio de las composiciones elementales se tabulan en la Tabla 1.

(a) Una placa compuesta de CNT (b) reflectividad, absortividad y transmitancia de la placa en (a).

Mapeo EDX de material base sin procesar.

Se utilizó láser de fibra Nd:YAG pulsado en nanosegundos de iterbio (IPG-YLPM, IPG photonics, model YLP-HP IPG photonic, Southbridge, MA, EE. UU.) como fuente de láser. La fuente láser tiene una longitud de onda de emisión de 1064 nm, generando una potencia promedio de hasta 20 W, una tasa de repetición de 1000 kHz, una duración de pulso de 200 ns y una velocidad de escaneo de 2000 mm/s. La fuente tiene un factor de calidad de haz (M2) de 1,5, un diámetro de haz colimado de 12,8 mm y un diámetro de punto de 30 μm a una distancia focal de 189 mm. La Figura 3a ilustra los esquemas de la configuración experimental. Los experimentos preliminares sugirieron que la ablación de los compuestos CNT se logró desde potencias de láser bajas hasta las más altas [4–20 W] y desde velocidades de escaneo bajas hasta valores moderados [hasta 300 mm/s]. Por este motivo, se consideraron potencias de láser de 4 a 20 W con un intervalo de 2 W y velocidades de escaneo de 50 a 300 mm/s con un intervalo de 50 mm/s. Cada duración de pulso (4, 20, 50, 100 y 200 ns) tiene su propio conjunto de rangos de frecuencia de trabajo en el láser pulsado. Por ejemplo, con valores de duración de pulso más bajos, la operación solo se puede realizar con valores de tasa de repetición más altos, y las operaciones con valores de repetición más bajos se hicieron posibles con ajustes de duración de pulso más altos. Por lo tanto, a 200 ns, todos los ajustes de frecuencia [20–1000 kHz] están activos. Por lo tanto, se consideraron para el estudio valores de frecuencia típicos para el inicio de una nueva duración del pulso (20, 40, 60, 105, 500 y 1000 kHz). Los parámetros experimentales se presentan en la Tabla 2. Se puede consultar la misma tabla para comprender los acoplamientos de frecuencia y duración del pulso. Para comprender la interacción entre el láser y la placa compuesta CNT, las irradiaciones láser se realizan mediante exposiciones lineales en la muestra en una configuración que se muestra en la Fig. 3b. Las irradiaciones lineales son formas sencillas y adecuadas de examinar las características de la ablación y comprender la interacción del láser con el material.

( a ) Configuración experimental y ( b ) ruta de irradiación láser.

Los parámetros de respuesta son profundidad de penetración, ancho superior y ancho de salpicadura. La profundidad de penetración es la profundidad real creada por el rayo láser, mientras que el ancho superior es el ancho máximo del material eliminado por el láser. La anchura de la salpicadura se define como la anchura media de la salpicadura dispersada en las proximidades de la región procesada. Los resultados de la medición se obtienen con un microscopio confocal Leica de escaneo 3D de alta precisión (Leica PLANAPO FOV 3.6, DMI, EE. UU.). El microscopio digital tiene un aumento de 12x a 2340x dependiendo del objetivo seleccionado (bajo o alto). 2340x (gran aumento) puede mostrar detalles de hasta 0,4 µm. Tiene una cámara integrada de alta resolución de 10 megapíxeles con anillo integrado e iluminación LED coaxial y un soporte inclinable (− 60° a + 60°). El mapa de topología 3D del microscopio digital confocal puede capturar variaciones topológicas en la sección interna de la ranura y también captura las posibilidades de atrapamiento de partículas ablacionadas y formación de salpicaduras fundidas dentro de la ranura. El escáner 3D puede analizar un área grande y calcular la profundidad media, lo que proporciona datos más confiables al evitar la necesidad de repetir experimentos. En consecuencia, el estudio se lleva a cabo en un diseño experimental factorial completo basado en un experimento realizado en cada combinación paramétrica. Los parámetros de respuesta y el dispositivo de medición con los métodos de medición se ilustran esquemáticamente en las Figs. 4 y 5, respectivamente. Además, SEM se utilizó para observar e informar minuciosamente características morfológicas importantes resultantes de la interacción con el láser. En los casos en que las caracterizaciones de las propiedades químicas y mecánicas son importantes, se emplean la espectroscopia de rayos X de dispersión de electrones (EDX) y el probador de microdureza Vickers. También se realizan análisis EDX para la caracterización de la salpicadura con respecto al material base. El aparato utilizado para SEM y EDS es el microscopio de barrido de emisión de alta resolución MIRA 3-LMH con cañón de electrones emisor Schottky de alto brillo (fabricado por Tescan). Tiene una resolución de 1,0 nm a 30 kV y 2,0 nm a 3 kV y un aumento de hasta 1.000.000 × y un aumento de hasta 4 × sin distorsión de la imagen en el modo óptico de campo amplio. Las especificaciones adicionales incluyen un voltaje de aceleración de 200 a 30 keV y una corriente de sonda de 1 pA a 100 nA. Las pruebas de microdureza Vickers se realizan con una máquina de prueba de microdureza (HM, Mitutoyo Corporation, Japón) para determinar la dureza o la resistencia a la deformación de la muestra. La placa de composite CNT fabricada con un acabado muy liso (rugosidad medida de 0,1534 μm), por lo que no requiere pulido. El probador de dureza Vickers utiliza un indentador de diamante que aplica una fuerza de 0,49 N (50 g de fuerza) en la superficie de la muestra durante un tiempo de permanencia de 10 s.

Ilustraciones del ancho superior, profundidad de penetración y ancho de salpicadura.

Dispositivo de medición y métodos de medición.

La potencia del láser (potencia láser promedio) es una medida de la energía de la luz emitida por el haz por unidad de tiempo, que es un parámetro comúnmente utilizado para controlar un proceso láser30. Esta sección presenta el efecto de la potencia del láser en el procesamiento láser de compuestos CNT de 4 a 20 W con parámetros fijos de 200 ns, 20 kHz, 100 mm/s y 1 pasada y el efecto de la velocidad de escaneo de 50 a 300 mm/s con parámetros fijos. parámetros de 20W, 200 ns, 20 kHz y 1 paso. En el procesamiento láser de compuestos CNT, se observó que se pueden usar potencias bajas a altas dependiendo de la medida en que se necesite extirpar el material. Los resultados experimentales muestran que la potencia hace que aumenten tanto la profundidad de penetración como el ancho superior. La figura 7a ilustra el efecto de la potencia sobre la profundidad de penetración y el ancho superior. Además, se observó el efecto de la potencia sobre la morfología física de la muestra. En base a eso, no se observaron efectos significativos. Las morfologías físicas de los especímenes a baja potencia (4W), potencia media (10W) y alta potencia (20W) se dan en la Fig. 6a, b y c.

Efecto del poder sobre la morfología física; (a) 4 W, (b) 10 W, (c) 20 W [Fijo: 20 k Hz, 200 ns, 100 mm/s y 1 paso].

Se identificó que la mayoría de las combinaciones paramétricas en el procesamiento láser de compuestos CNT conducen a la dispersión de salpicaduras desde la zona procesada hasta la periferia de la línea irradiada por láser. Las observaciones realizadas en los especímenes antes y después de la limpieza de las salpicaduras se presentan en la Tabla 3. La limpieza de las salpicaduras se realiza frotando cuidadosamente con un paño de microfibra húmedo de limpieza general para evitar el contacto con la piel y la inhalación por parte del trabajador y para la seguridad del espécimen también. Los temas específicos, como las causas de la formación de salpicaduras y la caracterización de las salpicaduras, se analizan en las próximas secciones. Según el estudio realizado sobre la formación de salpicaduras (en la sección "Efecto de la duración del pulso y la tasa de repetición"), se indicó que la tasa de repetición es el parámetro clave para la formación de salpicaduras. Más específicamente, las tasas de repetición más bajas producen una salpicadura de mayor anchura. Dado que el efecto de la potencia se estudia a 20 kHz, que es una tasa de repetición de pulso que emite abundante salpicadura, fue posible observar la salpicadura. La relación entre la potencia y el ancho de salpicadura resultante se puede ver en la Fig. 7b. También se pudo ver que se forman más salpicaduras debido al aumento en la remoción de material a medida que aumenta la potencia.

Efectos del poder; (a) Efecto sobre el ancho superior y la profundidad de penetración, (b) Efecto sobre el ancho de la salpicadura [Fijo: 20 kHz, 200 ns, 100 mm/s y 1 pasada].

La velocidad de escaneo representa la duración de la interacción del láser, lo que implica más interacción a bajas velocidades y menos a altas velocidades. En el procesamiento láser de compuestos CNT, el período prolongado de interacción a bajas velocidades [50–100 mm/s] provoca una penetración más profunda, pero las operaciones a alta velocidad [150–300 mm/s] provocan una penetración poco profunda. A partir de la Fig. 9a, se observa que el efecto de la velocidad de exploración afecta principalmente a la profundidad de penetración, y su efecto sobre el ancho superior es casi insignificante. La velocidad de escaneo no presenta cambios morfológicos significativos en el compuesto CNT. Como se muestra en la Fig. 8a, la baja velocidad de escaneo brinda una interacción más larga que ofrece una alta profundidad de penetración. Al aumentar la velocidad de escaneo a 100, 200 y 300 mm/s, como en la Fig. 8b, c y d respectivamente, la profundidad de penetración disminuye proporcionalmente debido a una reducción en la ablación que resultó de interacciones breves con una mayor velocidad de escaneo. Además, el proceso es parcialmente de formación de salpicaduras (que se muestra en la Fig. 9b), lo que emite la salpicadura solo a niveles de velocidad de exploración de bajos a medios (50–150 mm/s). Por el contrario, las velocidades de escaneo más altas (200–300 mm/s) no dan como resultado una cantidad significativa de salpicaduras y en una forma consistente y bien establecida (como se presenta en la Tabla 3).

Efecto de la velocidad de escaneo en la morfología física; (a) 50 mm/s, (b) 100 mm/s, (C) 200 mm/s (d) 300 mm/s [Fijo: 20 kHz, 200 ns, 20 W y 1 paso].

Efectos de la velocidad de escaneo; (a) Efecto sobre el ancho superior y la profundidad de penetración, (b) Efecto sobre el ancho de la salpicadura [Fijo: 20 kHz, 200 ns, 20 W y 1 pasada].

En general, la potencia del láser y la velocidad de exploración se pueden usar para controlar la profundidad de penetración y el ancho superior de la zona irradiada con láser en un funcionamiento suave sin tener ningún tipo de cambios significativos en la morfología física.

El número de pases es un parámetro que mide el número de pases de irradiación láser. En esta sección, se investiga el efecto del número de pases de exploración de 1 a 20 pases en un intervalo de 4 pases y con parámetros fijos de 20 W, 20 kHz, 200 ns y 100 mm/s. En el procesamiento de compuestos CNT, el número de pases tiene un gran impacto en la procesabilidad. Como se muestra en la Fig. 11a, un cambio radical en el número de pasadas afecta en gran medida la profundidad de penetración y el ancho superior. La formación de zonas de salpicaduras más amplias es un rasgo característico adicional del proceso (Fig. 11b). Además, cada número de pase muestra formas únicas de una morfología particular. Aquí se observan tres fenómenos principales. En primer lugar, con un número menor de pases (hasta 8 pases), la ablación se vuelve potente para producir surcos anchos y profundos, como se muestra en (a) y (b) de la Fig. 10. Aquí, el calor del rayo láser se difunde significativamente en la dirección lateral (horizontal) y hace que la remoción de material de los bordes produzca canales más anchos cerca de la parte superior. El aumento gradual del número de pasadas a valores más altos (12 pasadas), como en la vista de borde del caso (c) de la Fig. 10, comienza a iniciar ranuras estrechas parecidas a grietas (ranura afilada) en la parte inferior. Este efecto aumenta con el número de pases a 16, como en el caso (d) de la Fig. 10, donde el efecto se amplifica con la creación de ranuras más anchas en la parte superior y afiladas/puntiagudas en la parte inferior. Esta condición no puede durar más porque aumentar el ancho superior con la creación de un surco aún más estrecho conduce a la deposición de partículas hacia el interior, como se muestra en el caso (e) de la Fig. 10. Estas partículas atrapadas podrían originarse por dos mecanismos: ( 1) debido al aumento en el ancho de la parte superior que conduce a la formación de una gran cantidad de partículas eliminadas de la superficie superior que se dispersan en la ranura estrecha y afilada, y (2) debido a la gran cantidad de pasadas a una velocidad de exploración de 100 mm/s, que da menos tiempo para la eliminación de partículas de la ranura estrecha (Fig. 11). En este punto, será un poco difícil que el rayo láser penetre más profundamente debido al bloqueo de los pulsos por parte de estas partículas. Como resultado, la profundidad de penetración se ve afectada negativamente después de 16 pasadas. Para mayor claridad, los detalles topológicos 3D y los perfiles de línea en 16 pases y 20 pases se dan en la Fig. 12.

Efecto del número de pases; (a) 1 paso, (b) 8 pasos, (c) 12 pasos, (d) 16 pasos y (e) 20 pasos [Fijo: 20 kHz, 200 ns, 20 W y 100 mm/s].

Efecto del número de pasadas a valores fijos de 20 kHz, 20 W y 20 mm/s; (a) Efecto sobre el ancho superior (b) Efecto sobre el ancho de la salpicadura [Fijo: 20 kHz, 20 W, 200 ns y 100 mm/s].

Vistas de perfil de línea y morfologías de surco en 16 pases y 20 pases.

La duración del pulso se refiere al tiempo de duración entre el instante en que comienza un pulso y el instante en que finaliza31. Este parámetro es crucial para los láseres pulsados ​​porque el láser funciona solo durante este período. La cantidad de energía aplicada durante este período determina la medida en que el proceso elimina el material. Dependiendo de la duración de los pulsos, los láseres de milisegundos, nanosegundos y femtosegundos permiten una adaptación flexible de los procesos láser a los materiales tratados. Dentro de los ultracortos plus, el tiempo de calentamiento del material es menor que los láseres de pulso largo o los láseres continuos. Por lo tanto, este proceso dará como resultado la mayor precisión y el menor daño. De esta forma, los láseres de pulsos ultracortos permiten una ablación efectiva mediante un proceso en frío32,33. Sin embargo, las duraciones de pulso excesivas (largas) hacen que se acumule más calor en la pieza de trabajo, lo que da como resultado un proceso térmico con una zona afectada por el calor significativamente más grande31,34. La duración del pulso está fuertemente relacionada con la tasa de repetición del pulso. En este estudio, los efectos de la duración del pulso se investigan de 4 a 200 ns a 20 W, 100 mm/s, 1 paso y de acuerdo con el acoplamiento de duración de pulso-frecuencia de la fuente láser presentado en la Tabla 2, mientras que los efectos de la repetición de pulso tasa se estudian a 20W, 100 mm/s, 1 paso y 200 ns. En el procesamiento láser de compuestos CNT, la duración del pulso ha impuesto un efecto sobre la profundidad de penetración (Fig. 13a). Aún así, el rango de duraciones de pulso utilizado en los experimentos (4–200 ns) impone muy pocos cambios en el ancho superior; como se ve en la Fig. 13b. La Figura 14 presenta el efecto de la tasa de repetición a 200 ns. En la Fig. 14a–c, se observa un aumento en la profundidad de penetración. Adicionalmente, la formación de salpicaduras con tendencia decreciente en su ancho caracteriza la operación. Este fenómeno continúa hasta los 500 kHz, donde alcanza la máxima profundidad de penetración en un proceso sin salpicaduras (Fig. 14d). Sin embargo, un mayor aumento de la tasa de repetición a 1000 kHz (Fig. 14e) eventualmente producirá un cambio completo en la morfología y una caída en la profundidad de penetración. La relación entre la profundidad de penetración y la tasa de repetición a 200 ns se puede consultar en la Fig. 13a.

Efecto de la tasa de repetición y duración del pulso; (a) en profundidad de penetración, (b) en ancho superior, [Fijo: 20W, 100 mm/s, 1 pasada].

Imágenes SEM que muestran la morfología física con tasa de repetición a 200 ns. (a) 20 kHz, (b) 60 kHz, (c) 105 kHz, (d) 500 kHz y (e) 1000 kHz [Fijo: 20 W, 100 mm/s, 1 paso y 200 ns].

Una observación detallada de la morfología de cinco muestras en la Fig. 14 revela características típicas de la operación. En consecuencia, se identifican tres regímenes operativos distintos. El régimen uno consta de los casos (a)–(c), 20, 60 y 105 kHz, respectivamente, que representan operaciones antes de la tasa de repetición de 500 kHz, donde se logra una profundidad de penetración máxima. El régimen operacional dos se identifica en el caso (d) a 500 kHz. El tercer régimen operativo cubre la gama de valores de tasa de repetición por encima de 500 kHz. Estas categorías están bien presentadas en la Fig. 15. En el régimen uno, la profundidad de penetración aumenta con el aumento de la tasa de repetición. Sin embargo, el comportamiento térmico del proceso parece no haber causado deformaciones y como puede confirmarse a partir de las morfologías físicas de la Fig. 15a, b y c. Además, el aumento de la tasa de repetición de pulsos a 500 kHz ha resultado en un aumento adicional en la profundidad de penetración (Fig. 13a). Aún así, una observación cercana de la morfología física de la muestra de la Fig. 15d muestra que los bordes de la ranura parecen estar dañados térmicamente. Gradualmente, las características únicas e interesantes surten efecto a medida que las tasas de repetición de pulso aumentan más allá de 500 kHz. Esto da lugar al tercer régimen operativo, donde la profundidad de penetración cae con un aumento en la tasa de repetición de pulsos. El efecto térmico observado por primera vez a 500 kHz avanza al tercer régimen con más efectos adicionales, como se puede observar en la Fig. 15e a 1000 kHz. Aquí, las capas superficiales del material adyacente a la zona procesada se funden y se forma una refundición de estas capas fundidas en su periferia. Como se discutió anteriormente, estos tres regímenes identificados tienen respuestas completamente únicas y diferentes a las tasas de repetición de pulso que causan diferentes características de ablación, un aumento y disminución gradual de la profundidad de penetración y características morfológicas (descubrimiento de regiones fundidas y dañadas térmicamente en los regímenes dos y tres). Por lo tanto, es crucial realizar un análisis más profundo de estos tres escenarios para una mejor comprensión de la interacción. Por esta razón, los casos de 105, 500 y 1000 kHz se consideran muestras representativas para una inspección detallada de los efectos sobre la trabajabilidad del material.

Régimen operativo 1—Operación por debajo de la tasa crítica de repetición de pulsos

Vistas detalladas de la morfología con tasa de repetición a 200 ns. (a) 20 kHz, (b) 60 kHz, (c) 105 kHz, (d) 500 kHz y (e) 1000 kHz, [Fijo: 20 W, 100 mm/s, 1 paso y 200 ns].

Este escenario representa el uso de una tasa de repetición por debajo de 500 kHz. En este caso, la profundidad de penetración sigue aumentando con la tasa de repetición de pulsos y el proceso no produce efectos térmicos significativos. Sin embargo, aún pueden ocurrir efectos térmicos y cambios en las propiedades del material. Por esta razón, es fundamental investigar la ocurrencia de una zona afectada por el calor (ZAT). HAZ es una región creada en un material expuesto a temperaturas elevadas. Es una zona no fundida cerca del área de trabajo exacta (una región entre el material fundido y el material base) donde ocurren cambios microestructurales35. En el régimen operativo 1, no se nota evidencia de fusión superficial, lo que reduce la probabilidad de encontrar HAZ. Para garantizar, el modo de escaneo de línea EDX se realiza en la superficie y la sección transversal. En la misma línea, se realiza una prueba de microdureza utilizando Vickers Microhardness Tester. Los experimentos darán la composición química y la propiedad mecánica de la muestra en la región donde el calor podría tener un impacto. El resultado del escaneo de línea EDX del caso de 105 kHz que se muestra en la Fig. 16a indica que el carbono es el elemento dominante, lo que hace que otros elementos sean misceláneos. La distribución de carbono sobre una línea horizontal de 150 μm desde el borde no da como resultado un cambio significativo en su contenido sino fluctuaciones aleatorias menores. Asimismo, la diferencia en otros elementos misceláneos es nula. En la misma línea, los resultados de la microdureza Vickers se presentan en la Fig. 16c. Estos valores locales se comparan con la microdureza del material base sin procesar para determinar si el efecto térmico está provocando endurecimiento, ablandamiento o ninguno. Dado que el calor del láser se difunde lateralmente sobre la superficie y penetra en la sección transversal, es importante observar la superficie y la sección transversal simultáneamente. Se realizan múltiples mediciones de dureza Vickers a intervalos fijos desde el borde de la ranura en una configuración dada en la Fig. 16b. Las pruebas de dureza indicadas en la Fig. 16c muestran que los valores de dureza disminuyen cuando se miden del punto 3 al punto 1; sin embargo, la dureza no se ve afectada fuera de este rango (puntos 3 a 5). La dureza del material base se midió en un punto aleatorio en la región sin procesar, lo suficientemente lejos del punto 5 (que se muestra en la Fig. 16b). En consecuencia, se determina que la microdureza Vickers asociada con el material base es \(79.56 \pm 4.2\) HV. Se puede notar que se está produciendo un cambio en la naturaleza química y los valores de dureza. Se encontraron resultados casi similares en su sección transversal (que se muestra en la Fig. 17), donde se encuentra que la dureza es de 53,1 \(\pm 1,2\) HV. La textura y condición de la superficie del material base en la sección transversal es totalmente diferente de la superficie superior. En consecuencia, la dureza del material base sin procesar en la cara de la sección transversal se mide en 52,57 ± 0,92 HV.

Pruebas químicas y de dureza en superficie: 105 kHz; (a) exploración de línea EDX (b) configuración de medición (c) dureza Vickers.

Pruebas químicas y de dureza en la sección transversal: 105 kHz.

La concentración de carbono en la sección transversal y la superficie superior es diferente, dando menos carbono en la superficie. Esta condición está asociada con la formación de una salpicadura en el régimen uno. La formación de salpicaduras comienza en grandes cantidades (mayor ancho de salpicaduras) a 20 kHz, disminuye el ancho de salpicaduras hasta 105 kHz y, finalmente, la formación de salpicaduras se detiene a una tasa de repetición de 500 kHz. La operación de 500 a 1000 kHz es libre de salpicaduras. Todos estos fenómenos se indican en la Fig. 18a-e. El mapeo elemental EDX y las cuantificaciones de escaneo de puntos (promedio) se presentan en la Fig. 19 y la Tabla 4, respectivamente. En consecuencia, la salpicadura consta de elementos casi similares con el material base pero esencialmente con un contenido de carbono más bajo. En este contexto, una salpicadura es una salpicadura de partículas quemadas y ablacionadas del compuesto CNT base con un pequeño contenido de carbono debido a la irradiación de energía de pulso láser alta. No se observa que los pulsos de láser bajos de 500 kHz y superiores produzcan salpicaduras. Por lo tanto, la predicción insuficiente de la concentración de carbono en la exploración de la línea de la superficie superior del caso de 105 kHz se debe obviamente a la salpicadura que cubre la región.

Distribución de salpicaduras con tasa de repetición a 200 ns. (a) 20 kHz, (b) 60 kHz, (c) 105 kHz, (d) 500 kHz y (e) 1000 kHz [fijo: 20 W, 100 mm/s, 1 paso y 200 ns].

Mapeo EDX de la salpicadura.

Todos estos resultados están relacionados con la naturaleza de la repetición del pulso. En el láser de nanosegundos pulsado utilizado para los experimentos, los valores de tasa de repetición de 20 a 105 kHz pueden considerarse valores bajos de tasa de repetición de pulso. Durante ajustes de tasa de repetición de pulso baja, el intervalo entre pulsos consecutivos es relativamente largo y da tiempo suficiente para la disipación de calor en el material causando el daño térmico mínimo. Además, esto permite suficiente tiempo entre pulsos para la eliminación constante de partículas ablacionadas. Por este motivo, en el exterior se observa una cantidad importante de salpicaduras. Sin embargo, cuando aumenta la tasa de repetición, disminuye el intervalo de tiempo entre pulsos y disminuye la eficacia de eliminar las partículas ablacionadas. Por lo tanto, la cantidad de salpicaduras continúa cayendo a 105 kHz y eventualmente desaparecerá después de eso. Debido a esto, las operaciones que involucran configuraciones de frecuencia de repetición por debajo de 500 kHz dan como resultado una disipación de calor adecuada y un transporte efectivo de partículas erosionadas hacia el exterior para que los cambios en la naturaleza química y mecánica (dureza) del trabajo sean mínimos.

Régimen operativo 2—Operación a una tasa crítica de repetición de pulsos

El régimen operativo dos representa la operación en un punto particular de 500 kHz donde la profundidad de penetración alcanza su valor máximo. En este punto, los efectos térmicos comienzan a aparecer a lo largo del borde. La evidencia de la región térmicamente dañada observada en la Fig. 15d implica acumulación de calor debido al mayor número de pulsos por unidad de tiempo. Por otro lado, la misma figura no muestra evidencia de partículas ablacionadas atrapadas dentro del surco como resultado de la mayor tasa de repetición. Las características importantes de esta región se obtienen mediante inspección a través de exploración de línea EDX y prueba de microdureza de acuerdo con una configuración dada en la Fig. 20b. Las Figuras 20a–c y 21 muestran las pruebas con los resultados.

Pruebas químicas y de dureza en superficie: 500 kHz; (a) exploración de línea EDX (b) configuración de medición (c) dureza Vickers.

Pruebas químicas y de dureza en sección transversal: 500 kHz.

El contenido de carbono es la especie más dominante en la región procesada y sin procesar, pero se observa que el contenido de carbono es mayor en la región fundida, como se cuantifica y presenta en la Fig. 20a, lo que da una superficie más blanda que el escenario anterior (que se muestra en la Fig. 20c). Mirando la sección transversal, el valor de dureza en la región se midió en 44,6 \(\pm 1,606\) HV. Comparando este resultado con la dureza del material base en la sección transversal, \(52.57 \pm 0.92\) HV, se puede observar que se está produciendo un ablandamiento. Operar en el régimen dos proporciona la máxima profundidad de ablación. Esto implica que el aumento en la tasa de repetición de pulsos está causando efectos térmicos debido a la acumulación de calor resultante de pulsos poco espaciados. Aún así, no se observa que el efecto térmico obstaculice la tendencia creciente de la profundidad de penetración. Esta situación marca el régimen como régimen operativo ante la aparición de efectos térmicos. Además, este régimen da lugar a la terminación de la formación de salpicaduras. Por estas razones, 500 kHz se marca como una tasa de repetición crítica.

Régimen operativo 3—Operación por encima de la tasa crítica de repetición de pulsos

A diferencia de los regímenes uno y dos, en este régimen operativo (500–1000 kHz], la profundidad de penetración cae. Además, el régimen muestra la presencia de características especiales en su morfología a 1000 kHz. La observación detallada de la Fig. 15e revela que el efecto térmico deforma los bordes de la ranura. El derretimiento de la capa superficial cerca de la zona procesada se ha producido con una refundición posterior de la capa en la vecindad de la región de fusión. Además, las partículas ablacionadas más grandes dentro de la ranura son visibles de cerca desde la parte superior. Con el mismo procedimiento, se llevan a cabo cuantificaciones de barrido lineal EDX de las composiciones elementales en la superficie y la sección transversal, seguidas de pruebas de microdureza, como se muestra en las figuras 22a, b, c y 23.

Pruebas químicas y de dureza en superficie: 1000 kHz; (a) exploración de línea EDX (b) configuración de medición (c) dureza Vickers.

Pruebas químicas y de dureza en sección transversal—1000 kHz.

Al igual que el caso anterior, la región dañada térmicamente está compuesta principalmente por Carbono; sin embargo, el contenido de carbono en esta región particular de fusión y refundición es el más alto. Además, la operación ha deteriorado la dureza superficial del material en la misma región, donde está muy reblandecido. Por otro lado, las mismas observaciones en el lado de la sección transversal no arrojan cambios en la composición química, pero el efecto suavizante penetra aún más en el interior, ya que se midió a 38,5 \(\pm 3,9\) HV cerca de la región procesada en comparación con \( 52.57 \pm 0.92\) HV (la dureza del material base en el lado de la sección transversal). Como resultado, la fusión con una formación subsistente de refundición acompaña al proceso de ablación en el tercer régimen operativo. El proceso inadecuado de acumulación de calor altera significativamente la naturaleza química y mecánica de la región, dando como resultado un borde suavizado con más contenido de carbono.

La tasa de repetición es una medida del número de pulsos emitidos por segundo de un tren regular de pulsos36. La tasa de repetición es un parámetro esencial que define la utilización de calor para el procesamiento láser de ciertos materiales37. Operar a valores altos de tasa de repetición tiene sus ventajas; por ejemplo, en la perforación de microagujeros con un láser de ultrapulsos, se esperan mayores eficiencias a una mayor tasa de repetición, ya que se irradian más pulsos en un tiempo fijo38. Sin embargo, los valores excesivos de la tasa de repetición causan efectos adversos en la procesabilidad de los materiales, y las magnitudes relativas dependen del tipo de material37. En el procesamiento láser con altos valores de tasa de repetición (> 500 kHz), la duración entre pulsos individuales es muy corta, de tal manera que la energía térmica no puede disiparse adecuadamente del volumen calentado antes de la llegada del siguiente pulso39. Además de la tasa de repetición del pulso, estudios previos indicaron que la energía del pulso y la potencia máxima son parámetros esenciales que controlan la profundidad y el ancho de un microsurco34,35. Los valores de energía de pulso y potencia máxima para cada tasa de repetición de 20–1000 kHz se calculan en base a las Ecs. (1) y (2). Los resultados se grafican y presentan en la Fig. 24.

donde Pavg, f y \(\tau\) son la potencia promedio, la tasa de repetición y la duración del pulso, respectivamente.

Energía de pulso y potencia máxima versus tasa de repetición.

Comparando los resultados de la Fig. 24 con los resultados de la Fig. 13a yb, es bastante evidente que los efectos de la energía del pulso y la potencia máxima están altamente asociados con el ancho superior. La potencia de pico alta y la energía de pulso dan un ancho superior más grande y viceversa. Además, de 20 a 105 kHz, el ancho superior se reduce en gran medida. Esto se debe a la fuerte reducción de la energía del pulso y la potencia máxima para el mismo rango de valores de tasa de repetición. Sin embargo, la profundidad de penetración aumenta mientras que la energía del pulso disminuye de 1 a 0,04 mJ, y la profundidad de penetración disminuye mientras que la energía del pulso disminuye de 0,04 a 0,02 mJ. Además, se observa una tendencia similar con la potencia máxima. Esta situación se atribuye a los dos efectos dominantes de una alta tasa de repetición de pulsos 40,41,42,43. Los efectos están asociados al acortamiento del intervalo de tiempo entre dos pulsos sucesivos. Esto provoca: (i) menor tiempo para la difusión del calor en el material, lo que introduce un problema de acumulación de calor en la región procesada. La acumulación de calor excesivo en el material no contribuirá al proceso de remoción de material sino a la formación de cambios morfológicos a través de la formación de salpicaduras fundidas y regiones fundidas cerca de la periferia de la zona procesada con la subsiguiente formación del refundido. (ii) menos tiempo para eliminar las partículas ablacionadas de la zona procesada. Cuando las partículas ablacionadas quedan atrapadas dentro de la ranura debido al tiempo más corto entre los pulsos para una eliminación efectiva, los próximos pulsos quedarán protegidos. Esto conduce a la fusión de estas partículas. Posteriormente, la resolidificación de estas partículas afectará la profundidad de penetración.

Generalmente, las características observadas en la interacción del láser con el compuesto CNT se pueden mapear desde el punto de vista de la intensidad máxima del láser o la intensidad máxima del pulso. La intensidad máxima del láser se define como la potencia máxima que entrega el haz incidente por unidad de área44. La intensidad máxima del láser es otro parámetro de trabajo crucial que determina las tasas de ablación y otros fenómenos físicos asociados con el proceso45. La intensidad máxima del láser se calcula para un solo pulso en función de la ecuación. (3). Dado que la intensidad máxima del láser es una función de la potencia promedio (\({P}_{avg}\)), la duración del pulso (\(\tau\)) y la tasa de repetición del pulso (\(f\)), podría dar unas indicaciones más generalizadas sobre la interacción.

donde Asp es el área del punto láser [mm2].

La figura 25 muestra la profundidad de penetración y el ancho superior frente a la intensidad máxima del pulso para los parámetros estudiados de 50 a 200 ns. Según los resultados, al variar la potencia de 4 a 20 W a 20 kHz, la intensidad máxima variaría de 1413,7 a 7073,6,409 kW/mm2 para producir una mayor penetración sin causar cambios morfológicos significativos adicionales. La Figura 25 ilustra las características clave identificadas por el efecto de varios parámetros láser. En consecuencia, los regímenes de acumulación de calor discutidos anteriormente cubren un rango de intensidad máxima de 141,37 a 282,74 kW/mm2. Cualquier combinación paramétrica a una tasa de repetición de pulso baja y un número bajo de pases se rastrea en el rango de intensidad máxima de 1413,7 a 28 294,4 kW/mm2 y se identifica como un régimen de trabajo adecuado. Sin embargo, las intensas intensidades de los picos resultantes del mayor número de irradiaciones debido al aumento del número de pases (después de 12 pases) dan como resultado la degradación del aspecto morfológico. Un rango de intensidad máxima extremadamente alta de 845 883,2 a 141 472 kW/mm2 denota estas operaciones, lo que sugiere que estas intensidades máximas altas introducen efectos no deseados en el material. En general, las intensidades máximas que oscilan entre 1413,7 y 28 294,4 kW/mm2 pueden favorecerse para operaciones eficaces y de buena calidad.

Mapeo de la interacción del láser según la intensidad máxima.

De manera similar, las intensidades de pulso pico de láser se mapean con las combinaciones paramétricas de láser para ver el efecto de la intensidad de pulso pico de láser en el ancho superior. Es interesante que el mismo rango de intensidad de pulso (1413,7–28 294,4 kW/mm2) proporcione el régimen de trabajo adecuado también en este caso. En el caso de la salpicadura (Fig. 26), ocurre mientras se trabaja en el rango de intensidad pico de 1413,7-141472 kW/mm2 en cualquier operación que se encuentre en régimen de operación uno. Ya se sabe que los regímenes operativos dos y tres brindan un funcionamiento sin salpicaduras y cubren un rango de intensidad pico muy estrecho de 141,37–282,74 kW/mm2.

Mapeo de la interacción del láser según la intensidad máxima y la salpicadura.

En el procesamiento láser de compuestos poliméricos, los rayos láser intensos tienden a romper las cadenas de polímero e introducir defectos de proceso y fallas en el material46. La incorporación de CNT en los compuestos juega un papel vital en su procesabilidad al aumentar la dureza y la capacidad de absorción del láser de los compuestos47. Se ha informado que el procesamiento con láser de compuestos a base de carbono sufre efectos térmicos debido a las grandes diferencias en la conductividad térmica y la temperatura de vaporización entre el carbono y la matriz48. Además, la capacidad de calor latente del carbono es 43 veces mayor que la de la resina epoxi, lo que implica que el carbono absorberá la mayor parte del calor49. La energía térmica absorbida se conducirá a lo largo de las fibras de carbono y la resina epoxi se evaporará por el calor incluso en la región no procesada. Esta situación marca la formación de ZAT y la remoción de material se complicó48. Este estudio demostró que se podrían emplear intensidades de haz láser significativamente altas para la eliminación adecuada del material (Fig. 25), lo que enfatiza el papel de los CNT en la absorción de parte de la entrada de energía térmica y proporciona vías adicionales50 para una conducción de calor efectiva. Se cree que este mecanismo reduce significativamente los efectos térmicos sobre la procesabilidad del láser.

Este estudio ha presentado un estudio paramétrico experimental sobre la interacción del láser con una placa compuesta de CNT para su uso como placa bipolar en PEMFC considerando una placa de 2,5 mm de espesor. Las observaciones finales básicas esbozadas por el estudio son:

El efecto del número de pasadas es el más alto en el control de la profundidad de penetración y el ancho superior. Además, se debe tener cuidado de dar un valor alto del número de pasadas, ya que se indica que es un factor negativo para la operación de calidad.

Las operaciones relativamente suaves resultantes de la potencia y la velocidad de escaneo indican que estos parámetros son adecuados para un control bajo a medio de la profundidad de penetración y el ancho superior sin un impacto significativo en los aspectos morfológicos.

La tasa de repetición de pulso presenta una naturaleza única de interacción que resultó en una tasa de repetición crítica que distingue tres regímenes diferentes: por debajo del valor crítico, en el valor crítico y por encima del valor crítico, cada uno con ciertos comportamientos químicos y mecánicos distintos.

Las operaciones que favorecieron valores de tasa de repetición por debajo del valor crítico arrojaron resultados confiables.

Las dimensiones típicas de los canales de flujo en placas bipolares para la ranura rectangular se informaron como 300 μm de ancho y 300 μm de alto51. En general, las características de la ablación sugieren que el procesamiento con láser puede considerarse un método potencial para fabricar canales de flujo de placas bipolares utilizando materiales compuestos CNT.

Los conjuntos de datos utilizados y/o analizados durante el estudio actual están disponibles del autor correspondiente a pedido razonable.

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La investigación descrita en este documento fue patrocinada por la subvención de la Fundación Nacional de Investigación de Corea (NRF) (No. 2021R1C1C1008671) financiada por el Ministerio de Ciencia y TIC (MSIT, Corea), patrocinada por la Estrategia de Innovación Regional (RIS) a través de la Fundación Nacional de Investigación de Corea (NRF) (2021RIS-004) financiado por el Ministerio de Educación (MOE) y patrocinado por el Proyecto de Desarrollo de Tecnología Habilitante financiado por la Plataforma de Ciencia y Tecnología del Instituto Cheonan (CISTEP, Cheonan, Corea), Este trabajo también es apoyado por el Instituto de Corea para el Avance de la Tecnología (KIAT) (P0018009) financiado por el Ministerio de Comercio, Industria y Energía (MOTIE, Corea).

Departamento de Ingeniería de Convergencia Futura, Facultad de Ingeniería de Cheonan, Universidad Nacional de Kongju, Cheonan, 31080, Corea del Sur

David Musse y Dongkyoung Lee

Departamento de Ingeniería Mecánica y Automotriz, Facultad de Ingeniería de Cheonan, Universidad Nacional de Kongju, Cheonan, 31080, Corea del Sur

dongkyoung lee

Centro de Materiales y Partes de Polvo Avanzados (CAMP2), Facultad de Ingeniería de Cheonan, Universidad Nacional de Kongju, Cheonan, 31080, Corea del Sur

dongkyoung lee

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DM: Conceptualización, metodología, preparación experimental, análisis formal, investigación, redacción del borrador original, redacción de revisión y edición. DKL: Supervisión, administración, organización de financiamiento, revisión de artículos.

Correspondencia a Dongkyoung Lee.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Musse, D., Lee, D. Estudio paramétrico de la interacción del láser de nanosegundos pulsado con una placa bipolar compuesta de nanotubos de carbono para PEMFC. Informe científico 13, 2048 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-28700-2

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Recibido: 04 noviembre 2022

Aceptado: 23 de enero de 2023

Publicado: 04 febrero 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-28700-2

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